Als hochwertige Calcium- und Phosphorquelle für Nutztiere und Geflügel ist die Nachfrage nach Dicalciumphosphat in den letzten Jahren stark gestiegen, was zu immer gravierenderen Problemen bei Verunreinigungen sowie beim Ersatz durch minderwertige Produkte geführt hat. Wie lässt sich aus der Vielzahl verfügbarer Optionen hochwertiges Dicalciumphosphat auswählen?
Häufige Verunreinigungen in Dicalciumphosphat umfassen: Gesteinsmehl, Sand, Tricalciumphosphat, landwirtschaftlicher Superphosphat, Phosphoritpulver und leichtes Calciumcarbonat. Die jeweiligen Identifizierungsmethoden sind unten beschrieben.
1. Identifizierung von Gesteinsmehl oder leichtem Calciumcarbonat:
Steinpulver, wenn es auf 80 Mesh oder feiner gemahlen wird, ähnelt in Aussehen und Morphologie Dicalciumphosphat, weist jedoch eine höhere relative Dichte auf. Leichtes Calciumcarbonat ähnelt Dicalciumphosphat sowohl in sensorischen Eigenschaften als auch in der relativen Dichte, wodurch eine visuelle Unterscheidung schwierig ist. Es kann jedoch mit verdünnter Salzsäure identifiziert werden. Steinpulver und leichtes Calciumcarbonat reagieren heftig mit verdünnter Salzsäure und bilden dabei zahlreiche Blasen. Nach der Reaktion ist die Lösung relativ klar.
2. Identifizierung von Tricalciumphosphat:
Tricalciumphosphat, auch als Calciumphosphat bekannt, ist weiß oder grau-weiß und weist einen hohen Phosphor- und Calciumgehalt auf (wird jedoch von Tieren nur schlecht resorbiert), weshalb es von skrupellosen Händlern als „idealer Rohstoff“ zur Verfälschung eingesetzt wird. Es lässt sich jedoch identifizieren: Nehmen Sie eine kleine Probe und geben Sie sie in ein kleines Becherglas. Lösen Sie sie mit einer kleinen Menge Essigsäure auf, fügen Sie dann eine Weinsäurelösung und eine Ammoniummolybdatlösung hinzu, um die Probe zu übergießen. Stellen Sie das Gefäß in einen Temperaturkonstantofen bei 60–70 °C. Nach mehreren Minuten tritt bei Vorhandensein von Tricalciumphosphat ein gelber Niederschlag auf.
3. Identifizierung von Knochenmehl:
Der Zweck der Zugabe von Dicalciumphosphat zu Knochenmehl besteht darin, dessen Fluorgehalt zu senken. Allerdings ist seine Farbe graulich oder gelblich-braun, und bei einem Zusatz von mehr als der Hälfte tritt ein charakteristischer Geruch von Knochenmehl auf. Alternativ kann eine kleine Menge (ca. 1–2 g) Dicalciumphosphat genommen, mit überschüssiger verdünnter Salzsäure versetzt und nach der Reaktion beobachtet werden: Es bildet sich eine große Menge trüber Schaumbildung. Nach Abschluss der Reaktion ist die Lösung trüb-gelb und es liegt unlöslicher Rückstand am Boden vor, was auf das Vorhandensein von Knochenmehl hinweist.
4. Identifizierung von Phosphoritpulver:
Phosphoritpulver ist ein feines Pulver, das aus Phosphorit gemahlen wird. Es ist grauweiß, gelblich-braun oder weiß, weist einen Fluorgehalt von etwa 2 % und einen Kalziumgehalt von etwa 32 % auf und ist unlöslich in verdünnter Salzsäure – diese Eigenschaft kann zur Identifizierung genutzt werden.
5. Identifizierung von landwirtschaftlichem Superphosphat:
Landwirtschaftliches Superphosphat ist grauweiß bis dunkelgrau. Bei Zugabe verdünnter Salzsäure färbt sich die Lösung graubraun, wobei sich am Boden ungelöste Bestandteile absetzen; dies kann als Identifikationskriterium herangezogen werden.
6. Identifizierung von Talkum:
Talkum weist ähnliche sensorische Eigenschaften wie hochwertiges Dicalciumphosphat auf, löst sich jedoch nicht in verdünnter Salzsäure; stattdessen bildet sich eine durchscheinende Schicht an der Oberfläche, die zur Identifizierung genutzt werden kann.
7. Hochwertiges Dicalciumphosphat sollte ein weißes oder grauweißes Pulver mit gleichmäßiger Feinheit, weichem Griff und guter Fließfähigkeit sein. Es ist wasserunlöslich, jedoch löslich in einer 2%igen Zitronensäure-Lösung und in einer 0,4%igen Salzsäure-Lösung (wobei beim Lösen keine Blasen entstehen). Alternativ kann eine kleine Probe in einer Uhrglas-Schale platziert und mit wenigen Tropfen einer 5%igen Silbernitrat-Lösung versetzt werden; die Probe bildet dann einen gelben Niederschlag.
Darüber hinaus legt der Qualitätsstandard für die Probe (HG2636-2000) fest, dass der Kalziumgehalt ≥21,0 %, der Phosphorgehalt ≥16,5 % und der Fluorgehalt ≤0,18 % betragen muss. Für den Gehalt ist keine obere Grenze vorgeschrieben, was gefälschten Chargen einen rechtlichen Vorwand bietet. Der normale Kalzium- und Phosphorgehalt von hochwertigem Dicalciumphosphat sollte jedoch bei 21–23,2 % Kalzium bzw. 16,5–18,5 % Phosphor liegen, wobei die theoretischen Werte bei 23,2 % Kalzium und 18,0 % Phosphor liegen. Das Kalzium-zu-Phosphor-Verhältnis in unverfälschtem Dicalciumphosphat sollte nahe bei 31:40 liegen. Generell gilt: Selbst wenn eine verfälschte Probe einen geeigneten Phosphorgehalt erreichen kann, ist es schwierig, gleichzeitig auch einen geeigneten Kalziumgehalt zu erreichen.
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